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équipements

Analyseur de Mercure

AMA 254 : Analyseur de laboratoire pour la détermination de la teneur en mercure total dans des matrices solides, liquides ou pâteuses sans préparations d'échantillon.

ASS 254 : Passeur automatique pour échantillons solides.

ALS 254 : Passeur automatique pour échantillons liquides.

Le pilotage des analyses est effectué par le logiciel ALTEC installé sur ordinateur compatible PC.

Principe

L'échantillon est déposé dans une nacelle en nickel préalablement tarée.
La nacelle est installée soit manuellement, soit automatiquement grâce au passeur d'échantillon solide ASS 254 ou liquide ALS 254 et sera introduite automatiquement dans le four de décomposition / calcination.

Une montée en température jusqu'à 750°C, sous courant d'oxygène permet :

  • Le séchage de la matrice
  • La décomposition de l'échantillon puis sa calcination.

Les produits de décomposition et le mercure sont entraînés par le courant d'oxygène, à travers le four de catalyse chauffée à 550 °C, en continu.

À la sortie du four de catalyse, les vapeurs de mercure sont piégées sur un tube en quartz rempli de sable revêtu d'or (Piège de Timmerman).

Après le piégeage sur l'amalgame d'or, une purge du système s'effectue pendant 45 secondes, puis un réchauffage du piège de Timmerman libère le mercure.

La mesure du mercure libéré est assurée par une double cellule à absorption. Le signal donné par le détecteur est traité par le logiciel.

Système d'acquisition

L'acquisition des résultats est assurée par le logiciel ALTEC qui gère la totalité des paramètres de l'analyseur et de ses accessoires (ASS 254, ALS 254,…).

Signal du mercure obtenu pour un échantillon

L’analyseur de mercure peut être sous deux configurations.

En ng absolu de mercure :

  • Configuration 1 disponible : Appareil Haute Sensibilité (limite de détection à 0,003 ng)
    • Gamme 1 : de 0,02 ng à 10 ng
    • Gamme 2 : de 10 à 250 ng

  • Configuration 2 disponible : Appareil sensibilité normale (limite de détection à 0,010 ng)
    • Gamme 1 : de 0,050 ng à 40 ng
    • Gamme 2 : de 40 à 600 ng (1000 ng par interpolation).

Exemple de courbe d’étalonnage de la gamme 1 de 0 à 45 ng

Le basculement de faibles teneurs vers les fortes teneurs se fait automatiquement.

Les masses introduites peuvent aller de 1 à 1000 mg par limite logiciel. Pour des masses d’échantillon supérieures, un calcul manuel de la concentration relative est possible. (Voir paragraphe échantillonnage)

Pour des concentrations en mercure supérieures à la limite haute de la cellule et saturant l'amalgame d'or, un message d’avertissement s'affiche sur l'écran. Dans ce cas de figure, le logiciel offre une possibilité de purge de l'amalgame selon les critères désirés par l'utilisateur.

Les courbes d'étalonnage sont multipoints, mémorisées et sélectionnées en fonction des gammes dynamiques choisies par le logiciel.

Les courbes d’étalonnages très stables ne nécessitent pas d’être refaite à chaque utilisation. Néanmoins, une vérification régulière est recommandée. De plus, en cas de nécessité, un ré-étalonnage par l’utilisateur est possible sans retour à l'usine.

Toutes les données analytiques : blancs, analyses, point d’étalonnage, séquence de passeur, … sont stockées dans une base de données SQL.

Une fonction export vers LIMS ou vers Excel est possible.

Avec l’analyseur de mercure AMA 254, vous pesez, vous analysez.

Il est possible de connecter une balance (non fournie) directement au logiciel (sous réserve d’installation compatible).

Échantillonnage

Échantillon liquide :

  • La gamme de volume d'échantillon se situe autour de 10 µl jusqu'à 1000 µl. (Capacité maximum petite nacelle : 500 µl , capacité maximum grande nacelle : 1000 µl)

Échantillons solides :

  • La gamme de prise d'essai est de 10 mg, jusqu'à 1000 mg. (Capacité maximum petite nacelle : 500 mg , capacité maximum grande nacelle : 1000 mg)

Pour les très faibles concentrations, le logiciel offre la possibilité de concentrer le mercure par accumulation sur l'amalgame d'or.
Cette accumulation peut s’effectuer jusqu'à 10 prises d'essai.
Les nacelles en nickel sont ré-utilisables un grand nombre de fois.

Conditions d'utilisation

L'utilisation de l'AMA 254 ne nécessite pas de hotte ou de système d'évacuation particulier. L'AMA 254 doit être installé sur une surface plane exempte de vibrations.

L'alimentation électrique doit être impérativement réalisée avec :

  • 220 Volts 50 Hz
  • Phase neutre et terre
  • DDP entre neutre et terre < 10 Volts.

Le gaz d'entraînement est de l'oxygène de laboratoire est ne nécessite pas une pureté très élevée. La pression du gaz doit être de supérieure à 1 bar (2 bar par exemple) et le débit doit être supérieur à 150 ml/min (aux alentours de 200 ml/min par exemple).

L’appareil est livré avec une cannelure de diamètre externe 5,3-6 mm pour enficher un tuyau (exemple tuyaux PVC renforcé 6-1 mm). Un manomètre mécanique pouvant réguler une pression externe maximum de 16 bar ainsi que qu’une vanne pointeaux régulant le débit sont aussi livrées.

Les caractéristiques de l’analyseur sont :

  • Profondeur : 50 cm (+ ~15 cm si passeur)
  • Largeur : 73 cm (+ ~25 cm si passeur)
  • Hauteur : 21 cm.
  • Poids : 49 kg (+ ~8 kg si passeur)
  • Consommation : 900 W environ.

Caractéristiques de l'ordinateur fourni

  • Ordinateur compatible PC minimum 2000 MHz.
  • 1 ports série COM - RS232 pour connecter l'AMA 254 - 1 port supplémentaire RS232 sera à prévoir pour connecter une balance (non fournie) sauf si balance USB.
  • 1 ports parallèle LPTs pour connecter le passeur (si fourni).
  • 2 Go (Giga-Octet) mémoire vive (RAM) minimum.
  • Carte vidéo VGA/SVGA, mémoire minimum 256 Mo, résolution minimum 1024x768 indépendante ou intégrée à la carte mère.
  • Lecteur CD-Rom ou DVD-ROM,
  • Souris type PS2 ou USB compatible Microsoft®
  • Clavier français (AZERTY) type PS2 ou
  • Système opérateur Windows® 7 PRO en langue française ou supérieur.
  • Ecran plat minimum 19 pouces.

Caractéristiques du passeur liquide ASS 254

  • 44 postes disponibles pour petites nacelles
  • 35 postes disponibles pour grandes nacelles
  • Possibilité de changer le carrousel « petites nacelles » contre le carrousel « grandes nacelles » (et vice-versa) sans modification du passeur solide ASS 254.
  • Plaques de protection contre les poussières en plexiglas ou en aluminium (option) disponible.

Caractéristiques du passeur liquide ALS 254

  • 44 postes disponibles pour petites nacelles
  • 35 postes disponibles pour grandes nacelles
  • Possibilité de changer le carrousel « petites nacelles » contre le carrousel « grandes nacelles » (et vice-versa) sans modification du passeur solide ASS 254.
  • Plaques de protection contre les poussières en plexiglas ou en aluminium (option) disponible.

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